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- 1.精密称取硫喷妥钠供试品100mg，置于200ml量瓶中，加氢氧化钠溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5ml，转移至500ml量瓶中，用氢氧化钠稀释至刻度，摇匀。另取硫喷妥标准品适量，配成5μg/ml的对照品溶液。在304nm波长处测定其吸光度，对照液的吸光度为0.486，供试品的吸光度为0.438。已知硫喷妥钠与硫喷妥的分子量比值为1.091。硫喷妥钠的百分含量为（） 选项： A、82.61% B、90.12% C、95.43% D、98.32% E、98.65%
- 2. 利血平的含量测定:对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。
- 3.【计算题】硫酸阿托品片(规格:0.3mg)的含量测定:供试品溶液的制备:取本品20片,精密称定总重为3.9873g,研细,称取片粉1.6865g,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液即得,于420nm波长处测定吸光度为0.367 。对照品溶液的制备:精密称定对照品25.00mg,置25ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。同法测得吸光度为0.355。计算片剂中硫酸阿托品含量相当于标示量的百分率
- 4.苯巴比妥的含量测定：取苯巴比妥对照品（M=232.24g/mol）用适量溶剂制成10μg/ml的对照液；另取50mg苯巴比妥钠（M=254.22g/mol）供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液，在240nm波长处测定吸光度，对照液吸光度为0.431，供试液吸光度为0.392，试计算本品含量？（ ）。 选项：A、99.20% B、99.56% C、99.33% D、98.21% E、90.95%
- 5. 取苯巴比妥 ( C12H12N2O3=232.24) 对照品用适量溶剂配成10μg/mL的对照液。另取50mg苯巴比妥钠( C12H11N2O3Na=254.22) 供试品溶于水 ,加酸 ,用三氯甲烷提取蒸干后 ,残渣用适当溶剂配成100mL溶液 ,取1mL, 稀释至50mL作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度 ,对照液为0.431 ,供试液为0.392 ,计算苯巴比妥钠的百分含 量?
- 6.对照品溶液的制备：另取经105℃干燥至恒重的奥沙拉秦钠约20mg，精密称定，置200mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5mL，置（）量瓶中，加水稀释至刻度（每1mL中约含10μg奥沙拉秦钠）作为对照品溶液，平行制备两份对照品溶液。 选项： A、50ml B、25ml C、100ml
- 7. 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品（C17H23NO3）2·H2SO4 24.98mg，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取本品（规格为1ml:0.5mg）5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度，按（C17H23NO3）2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。 已知测得对照品溶液吸收度为0.428，供试品溶液吸收度为0.396。
- 8.精密称取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。 已知测得对照品溶液吸收度为0.428,供试品溶液吸收度为0.396。
- 9.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取10片苯巴比妥钠片,标示量为75mg/片,精密称定,重量为1.5024g ,磨成片粉后,精密称取片粉0.1021 g(约相当于苯巴比妥钠50mg)。将供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。从中吸取1.0ml溶液用适当溶剂稀释至50ml,在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠片的标识量百分含量?(苯巴比妥钠与苯巴比妥的分子量之比为1.095)
- 10.头孢氨苄的含量采用高效液相色谱法测定。( )色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240: 15: 3)为流动相;检测波长为254nm。( )测定方法：取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C₁₆H₁₇N₃O₄S₁的含量。实验数据：供试品取样量为 0.0536g；供试品中含水分 5.0%；头孢氨苄对照品取样量为
- 11.精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。
- 12.精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。
- 13.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg）与丙酮100μL（相当于79mg），置100mL量瓶中，精密加0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质）溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约0.16g，置10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为4.24×10
- 14.硫酸阿托品注射液含量测定:精密称取在 120 ℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品（C17H23NO3）2·H2SO4 24.98mg,置 25mL 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5mL, 置 100mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为 1mL:0.5mg ) 5mL ,置50mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2mL ,分别置预先精密加入氯仿 10mL 的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液 2.0mL ,振摇提取 2min 后,静置使分层,分取澄清的氯仿液, 照分光光度法在 420 波长处分别测定吸收度, 按(C17H23NO3) 2·H2SO4·H2O 计算注射液标示量的百分含量。 (8 分)已知测得对照品溶液吸收度为 0.428,供试品溶液吸收度为 0.396。M[ (C17H23NO3）2·H2SO4]=676.82g/mol ,M=[ (C17H23NO3）2·H2SO4·H2O]=694.84 g/mol
- 15.氢化可的松软膏含量测定：精密称取氢化可的松对照品20.2mg，置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，使之溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg)，置于烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热，使之溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置于100mL量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512，计算本品的百分含量。
- 16.【单选题】醋酸氢化可的松软膏含量测定:精密称取醋酸氢化可的松对照品25.3mg,置100mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;另精密称取本品2.5150g(相当于醋酸氢化可的松约25mg),置烧杯中,加无水乙醇约30mL,在水浴中加热使溶解,再置冰浴中冷却,滤过,滤液置100mL量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL,摇匀,再加氢氧化四甲基铵试液1mL。摇匀,在25°C暗处放置40~45min,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。 A. 0.985% B. 0.991% C. 98.5% D. 99.1% E. 1.027%
