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相关试题
- 1.高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液（规格：1mL：25mg）的含量：取丙酸睾酮25.00mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得内标溶液。用移液管精密量取本品2.0ml，置25mL量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置具塞离心管中，在温水浴内使乙醚挥散；用甲醇振摇提取，定量转移至25mL量瓶中，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品和内标的峰面积分别为675528和612345；另取苯丙酸诺龙对照品50.00mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5mL置25mL量瓶中；用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，苯丙酸诺龙对照品和内标的峰面积分别为654488和623312。按内标法以峰面积计算标示量的百分含量为：______（格式：***%）
- 2. 硫酸阿托品片（标示量0.3 mg）的含量测定：取本品20片，精密称定为2.9153 g，研细，精密称取片粉1.2178 g置50 mL量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品24.92 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2.0mL，分别置预先精密加入三氯甲烷10 mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0 mL，振摇提取2分钟后，静置使分层，分别取澄清的三氯甲烷溶液，照紫外-可见分光光度法，在420 nm的波长处，测定吸光度，供试品与对照品的吸光度分别为0.626和0.632。计算该样品中硫酸阿托品的标示量百分含量。
- 3.精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。
- 4.精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。
- 5.醋酸地塞米松注射液含量测定：取本品（标示量1ml∶5mg）摇匀，精密量取5ml（约相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使醋酸地塞米松溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另精密称定醋酸地塞米松对照品0.0253g，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃的暗处放置40～50分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在485nm的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸光度为0.378，对照溶液的吸光度为0.384，计算标示量的百分含量。
- 6.醋酸氢化可的松软膏含量测定：精密称取醋酸氢化可的松对照品25.30mg，置100mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品2.5150g（相当于醋酸氢化可的松约25mg），置烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热使溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100mL量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL。摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm的波长处测定吸光度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸光度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。
- 7.尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定：避光操作。取本品20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min,精密量取上清液5ml，置50m1量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密取尼群地平对照品10.14mg，置100ml量瓶中,流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10ml，流动相稀释至50ml，同法测定得尼莫地平峰面积为436219，按外标法以峰面积计算本品含量。
- 8.醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为 选项： A、0.985% B、0.991% C、98.5% D、99.1% E、1.027%
- 9. 地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查:精密称取本品20mg ,置25mL量瓶中 ,加水15mL使溶解;另取标准磷酸盐溶 液 (精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g ,置1000mL量瓶中 ,加硫酸溶液 ( 3 10) 10mL与水适量使溶解 , 并稀释至刻度 ,摇匀;临用时再稀释10倍) 4.0mL ,置于另一个25mL量瓶中 ,加水11mL;各精密加钼酸铵硫酸试液2..5mL与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1mL ,加水至刻度 ,摇匀 ,在20℃放置30 ~ 50分钟 ,在740nm的波长处测定吸光度。供 试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。计算其杂质限量。
- 10.醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为 选项：A．0.00985B．0.00991C．0.985D．0.991E．0.01027
- 11. 利血平的含量测定:对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。
- 12. 氢化可的松软膏 (规格: 10g: 100mg) 的含量测定。对照品溶液的制备:精密称取氢化可的松对照品20mg ,置100mL量瓶中 ,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀, 即得。供试品溶液的制备:精密称取样品2.0134g ,置烧杯中 ,加无水乙醇约30mL ,在水浴上加热使溶解 ,再置冰水中冷却, 滤过 ,滤液置100mL量瓶中 ,如此提取3次 ,滤液并入量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL ,分别置于干燥的具塞试管中 ,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四 氮唑试液1mL ,摇匀 ,各精密加入氢氧化四甲基铵试液1mL ,摇匀 ,在25℃的暗处放置40 ~ 45分钟 ,在485nm的波长处 分别测定吸光度。测得:供试品溶液的吸光度为0.513;对照品溶液的吸光度为0.525。计算:氢化可的松软膏的标示量%。
- 13.头孢氨苄的含量采用高效液相色谱法测定。( )色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742:240: 15: 3)为流动相;检测波长为254nm。( )测定方法：取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C₁₆H₁₇N₃O₄S₁的含量。实验数据：供试品取样量为 0.0536g；供试品中含水分 5.0%；头孢氨苄对照品取样量为
- 14.硫酸阿托品片的含量测定：①________：精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。②.供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（________________），置50ml量瓶中，________振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用________，收集________，即得。③测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入氯仿10ml的________中，各加________（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过）________________________，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的重量。实验数据：平均片重：0.04562克，称取片粉0.3189克，对照品取样24.8mg规格为0.3mg/片，对照品吸收度为0.587，样品吸收度为0.605
- 15.【单选题】醋酸氢化可的松软膏含量测定:精密称取醋酸氢化可的松对照品25.3mg,置100mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;另精密称取本品2.5150g(相当于醋酸氢化可的松约25mg),置烧杯中,加无水乙醇约30mL,在水浴中加热使溶解,再置冰浴中冷却,滤过,滤液置100mL量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL,摇匀,再加氢氧化四甲基铵试液1mL。摇匀,在25°C暗处放置40~45min,在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。计算本品的百分含量。 A. 0.985% B. 0.991% C. 98.5% D. 99.1% E. 1.027%
- 16.精密称取本品细粉0.2051g，置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）70ml，振摇15min使维生素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一100ml容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。初配溶液体积V是；稀释倍数D是
- 17.硫酸阿托品注射液含量测定:精密称取在 120 ℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品（C17H23NO3）2·H2SO4 24.98mg,置 25mL 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取 5mL, 置 100mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为 1mL:0.5mg ) 5mL ,置50mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2mL ,分别置预先精密加入氯仿 10mL 的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液 2.0mL ,振摇提取 2min 后,静置使分层,分取澄清的氯仿液, 照分光光度法在 420 波长处分别测定吸收度, 按(C17H23NO3) 2·H2SO4·H2O 计算注射液标示量的百分含量。 (8 分)已知测得对照品溶液吸收度为 0.428,供试品溶液吸收度为 0.396。M[ (C17H23NO3）2·H2SO4]=676.82g/mol ,M=[ (C17H23NO3）2·H2SO4·H2O]=694.84 g/mol
- 18.精密量取甲硝唑注射液（规格，100ml:0.5g）5.00ml，置100ml容量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，测得峰面积为1802381；精密称定甲硝唑对照品0.0248g（含量为99.9%），置100ml容量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，，测得峰面积为1760271；请计算甲硝唑注射液的含量为（ %）。【注意，答案中不必再写百分号（%）了】
- 19.硫酸阿托品注射液含量测定：精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取硫酸阿托品对照品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，依法计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有的(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的重量（1）本法采取的是什么方法？（2）1.027是什么系数？（3）如果在分取三氯甲烷层时水分引入出现了混浊现象，如何处理？（4）如果对照品溶液吸光度为0.405，供试品溶液吸光度为0.390，注射液的规格为0.5mg/ml，取样5.0ml，试计算该注射剂的含量。分子量换算因数，系1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿托品(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的克数。可采用加入脱水剂(如无水硫酸钠)或用干燥滤纸过滤的方法除去
- 20.盐酸克仑特罗栓（规格：60ug/粒）含量测定：取本品20粒，称定重量为6.3172g，切成小片，精密称取1.5320g，置分液漏斗中，加温热的三氯甲烷20ml使溶解，用盐酸溶液（9→振摇提取3次（20ml、15ml、10ml），分取酸提取液，置50ml量瓶中，用盐酸溶液（9→稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取盐酸克仑特罗对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（9→溶解并定量稀释制成每lml中含7.2ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各15ml，分别置25ml量瓶中，各加盐酸溶液（9→5ml与0.1%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置3分钟，各加0.5%氨基磺酸铵溶液1ml，摇匀，时时振摇10分钟，再各加0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml，摇匀，放置10分钟，用盐酸溶液（9→稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则，在500nm的波长处分别测定供试品吸光度为0.1640，对照品吸光度为0.4618，本品含量为标示量的（）。 选项： A、93.6% B、83.8% C、73.7% D、43.9%
- 21.对乙酰氨基酚的含量测定:取本品40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度为0.572,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,求其百分含量? 选项： A:100.0 B:90.00 C:85.34 D:93.23
