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- 1.硫酸阿托品片的含量测定 对照品溶液制备：精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(分子量676.81) 25.20 mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：硫酸阿托品片（0.3mg/片），取本品20片，精密称定，总重为3.9728g，研细，精密称取1.6905g ，置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置于预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.0ml，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处测定，供试品和对照品溶液吸光度分别为0.375 和 0.349，计算本品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O] (分子量694.83) 相当标示量的百分含量为：__________。 注：供试品含一个结晶水、对照品无水，校正系数为1.027
- 2.精密称取倍他米松磷酸钠27.02mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取精密称取倍他米松磷酸钠对照品27.08mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml, 分别置25ml量瓶中，各精密加异烟肼溶液（异烟肼75mg，盐酸0.1ml，加甲醇溶解并稀释至100ml）20ml，摇匀，置60℃水浴中保温1小时，冷却，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定供试品溶液与对照品溶液吸光度分别为0.658和0.665，计算倍他米松磷酸钠的百分含量。
- 3.【计算题】醋酸可的松片含量测定:取本品(规格:5mg)20片,精密称重为1.1563g,研细,精密称取细粉0.2297g,置100ml量瓶中,加无水乙醇溶解稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,在238nm的波长处测定吸光度为0.388.按醋酸可的松的百分吸光系数为390,计算含量
- 4.精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。
- 5.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称取0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按 为915计算，求其含量占标示量的百分率
- 6.【计算题】取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精密称定,总重量为2.4120g,研细,精密称量片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇匀,在254nm波长处测得吸收度为0.435,按 为915计算,求其标示量的百分含量
- 7.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率？( )
- 8.精密称取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品(C17H23NO3)2·H2SO4 24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取本品(规格为1ml:0.5mg)5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法在420nm波长处分别测定吸收度,按(C17H23NO3)2·H2SO4 ·H2O计算注射液标示量的百分含量。 已知测得对照品溶液吸收度为0.428,供试品溶液吸收度为0.396。
- 9.甲硝唑片（标示量为50mg）含量测定：取本品10片，精密称定为0.5988g，研细，精密称取片粉0.05978g置200ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）约180ml，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数为377计算，即得。 计算该甲硝唑片的含量。 选项： A:4.775% B:0.0955% C:95.5% D:79.74%
- 10. 氢化可的松软膏 (规格: 10g: 100mg) 的含量测定。对照品溶液的制备:精密称取氢化可的松对照品20mg ,置100mL量瓶中 ,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀, 即得。供试品溶液的制备:精密称取样品2.0134g ,置烧杯中 ,加无水乙醇约30mL ,在水浴上加热使溶解 ,再置冰水中冷却, 滤过 ,滤液置100mL量瓶中 ,如此提取3次 ,滤液并入量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL ,分别置于干燥的具塞试管中 ,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四 氮唑试液1mL ,摇匀 ,各精密加入氢氧化四甲基铵试液1mL ,摇匀 ,在25℃的暗处放置40 ~ 45分钟 ,在485nm的波长处 分别测定吸光度。测得:供试品溶液的吸光度为0.513;对照品溶液的吸光度为0.525。计算:氢化可的松软膏的标示量%。
- 11.高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液（规格：1mL：25mg）的含量：取丙酸睾酮25.00mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得内标溶液。用移液管精密量取本品2.0ml，置25mL量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置具塞离心管中，在温水浴内使乙醚挥散；用甲醇振摇提取，定量转移至25mL量瓶中，精密加内标溶液5mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品和内标的峰面积分别为675528和612345；另取苯丙酸诺龙对照品50.00mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5mL置25mL量瓶中；用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，苯丙酸诺龙对照品和内标的峰面积分别为654488和623312。按内标法以峰面积计算标示量的百分含量为：______（格式：***%）
- 12. 甲硝唑片的含量测定（标识量0.1g/片） 取本品2 0片，精密称定为3.0245g，研细，精密称取细粉0.3804g，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul ，注入液相色谱仪，记录色谱图，测得峰面积为18950；另取甲硝唑对照品，精密称定为12.35mg，置于50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液溶解并定容至刻度，同法测定其峰面积为19024。按外标法以峰面积计算甲硝唑片的标识量百分含量.
- 13. 利血平的含量测定:对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。
- 14.盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去除糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）70ml，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm 波长处测定吸收度，按吸收系数E1%cm=915，计算每片含量。已知：称取片粉重量0.0203g，10片重0.5130g，测得吸收度为0.450，片剂规格25mg。 选项： A:99.4% B:98.4% C:4.84 D:48.50 E:24.86
- 15.己烯雌酚片的含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，总重量为2.8050g，研细后，精密称取片粉0.2338g，置50mL量瓶中，加无水乙醇约30mL，置水浴中加热，振摇使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃初滤液，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在241nm波长测定吸收度A=0.609。已知E1%1cm=600，标示量=3mg/片，己烯雌酚的标示量为（）%。
- 16.醋酸可的松片含量测定方法如下：取本品（规格：5mg）20片，精密称重为1.1563g，研细，精密称取细粉0.2297g，置100ml量瓶中，加无水乙醇75ml，振摇1h，使醋酸可的松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在238nm的波长处测定吸收度为0.388。已知C23H10O6的吸收系数为390。试计算其标示量的百分含量？
- 17.对乙酰氨基酚片（规格：0.1g）含量测定，取本品10片，精密称定，为1.2650g，研细，精密称取0.0521 g（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，依法操作，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，依法操作，加水至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.576。其 为715，计算其标示量的百分含量。测试液测得的吸光度( ) 选项： A:0.0521 B:0.576 C:715 D:0.1g E:20
