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- 1.称取标示量为1g含维生素A 100万单位的供试品0.1750g，用环己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用环己烷稀释至200ml。按药典规定测定300、316、328、340和360nm波长处的吸光度，并计算与328nm处吸光度的比值，发现吸收峰波长在326-329nm之间，有些波长吸光度比值超过药典规定的±0.02，在波长316,328和340nm处的吸光度分别为0.4396，0.4737和0.3795，求该供试品含占标示量的百分含量。
- 2.醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为 A．0.985%B．0.991%C．98.5%D．99.1%E．1.027%
- 3.醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称取醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml，摇匀，即得对照品溶液；另精密量取本品适量(相当于醋酸地塞米松25mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml。摇匀，在25℃暗处放置40～50分钟，在485nm的波长处测定吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468。本品的百分含量为 选项：A．0.00985B．0.00991C．0.985D．0.991E．0.01027
- 4.取维生素B₁片( )20片,称重为1.6208g,研细,精密称取0.4082g,置 100ml量瓶中，加盐酸溶液( )溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，再加盐酸溶液( )稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法在246nm 波长处测定吸收度为0.407。已知C₁₂H₁₇ClN₄OS·HCl的吸收系数( )为421,求维生素 B₁标示量的百分含量?
- 5.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取10片苯巴比妥钠片,标示量为75mg/片,精密称定,重量为1.5024g ,磨成片粉后,精密称取片粉0.1021 g(约相当于苯巴比妥钠50mg)。将供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。从中吸取1.0ml溶液用适当溶剂稀释至50ml,在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠片的标识量百分含量?(苯巴比妥钠与苯巴比妥的分子量之比为1.095)
- 6.取标示量为 10mg 维生素 B1 片 15 片，总重为 1.2156g，研细，精密称取 0.4082g，加盐酸溶液配制成 100mL 溶液，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 1mL 稀释至 50mL，摇匀，照紫外分光光度法在 246nm 波长处测定吸光度为 0.407。已知 C12H17ClN4OS•HCl 的吸收系数( )为 425，求该片剂中维生素 B1占标示量的百分含量？
- 7.取标示量为 10mg 维生素 B1 片 15 片,总重为 1.2156g,研细, 精密称取 0.4082g, 加盐酸溶液配制成 100mL 溶液，摇匀， 滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 1mL 稀释至 50mL，摇匀， 照紫外分光光度法在 246nm 波长处测定吸光度为 0.407.已知₂₁₄C₂H₁ClN₄OS⋅HCl的吸收系数( E '%)为 425, 求该片剂中维生素 B1占标示量的百分含量?
- 8.醋酸地塞米松注射液含量测定：取本品（标示量1ml∶5mg）摇匀，精密量取5ml（约相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使醋酸地塞米松溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另精密称定醋酸地塞米松对照品0.0253g，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃的暗处放置40～50分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在485nm的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸光度为0.378，对照溶液的吸光度为0.384，计算标示量的百分含量。
- 9.维生素B1片的含量测定：取本品（标示量10mg）20片，精密称定为1.6090g，研细。精密称取片粉0.2095g，分别置100ml量瓶中，各加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀；滤过，分别精密量取续滤液5ml，分别加上述溶剂制成100ml溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm波长处测定，吸光度为0.553。按CH12ClN4OS·HCl的吸收系数（E）为421计算。《中国药典》规定本品含维生素B1，应为标示量的90.0%~110.0%，试计算本品含量。根据计算公式，
- 10.取本品（标示量0.01g ）20片，精密称定为1.6090g，研细，精密称取片粉0.2095g，加置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，置1cm厚的石英吸收池中，在246nm的波长测得吸收度为0.553，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数 为421计算。《中国药典》规定本品含维生素B1应为标示量的90.0%-110.0%。试计算本品的含量是否符合规定的含量限度
- 11.维生素A胶丸规格为5000U，20粒胶丸内容物总重量为1.6532g，精密称取内容物适量，加环己烷溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9~15U/ml。试计算内容物取样量范围（g）？（） 选项： A、1.653~2.480 B、0.1653~0.2480 C、0.2683~0.4138 D、0.3333~0.5555 E、0.1488~0.2480
- 12. 硫酸阿托品片（标示量0.3 mg）的含量测定：取本品20片，精密称定为2.9153 g，研细，精密称取片粉1.2178 g置50 mL量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品24.92 mg，置25 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2.0mL，分别置预先精密加入三氯甲烷10 mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0 mL，振摇提取2分钟后，静置使分层，分别取澄清的三氯甲烷溶液，照紫外-可见分光光度法，在420 nm的波长处，测定吸光度，供试品与对照品的吸光度分别为0.626和0.632。计算该样品中硫酸阿托品的标示量百分含量。
- 13.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按为915计算，求其标示量的百分含量。
- 14.取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称取0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按 为915计算，求其含量占标示量的百分率
- 15.请根据下述吸收系数法的测定结果，计算该维生素B1片的百分标示含量并判断其是否合格。精密称取标示量为0.01g的本品20片，总重为1.6031g。精密称取本品细粉0.2051g，置研钵中，加盐酸溶液数滴，研磨成糊状后，用盐酸溶液70ml移至100ml量瓶中，振摇15分钟使维生素B1溶解，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在246nm的波长处测定吸光度为0.541。已知E1%1cm为421，计算其标示百分含量。《中国药典》规定维生素B1片含维生素B1（C12H17ClN4OS.HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。
- 16. 取苯巴比妥 ( C12H12N2O3=232.24) 对照品用适量溶剂配成10μg/mL的对照液。另取50mg苯巴比妥钠( C12H11N2O3Na=254.22) 供试品溶于水 ,加酸 ,用三氯甲烷提取蒸干后 ,残渣用适当溶剂配成100mL溶液 ,取1mL, 稀释至50mL作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度 ,对照液为0.431 ,供试液为0.392 ,计算苯巴比妥钠的百分含 量?
- 17. 氢化可的松软膏 (规格: 10g: 100mg) 的含量测定。对照品溶液的制备:精密称取氢化可的松对照品20mg ,置100mL量瓶中 ,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度 ,摇匀, 即得。供试品溶液的制备:精密称取样品2.0134g ,置烧杯中 ,加无水乙醇约30mL ,在水浴上加热使溶解 ,再置冰水中冷却, 滤过 ,滤液置100mL量瓶中 ,如此提取3次 ,滤液并入量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。测定法:精密量取对照品溶液与供试品溶液各1mL ,分别置于干燥的具塞试管中 ,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四 氮唑试液1mL ,摇匀 ,各精密加入氢氧化四甲基铵试液1mL ,摇匀 ,在25℃的暗处放置40 ~ 45分钟 ,在485nm的波长处 分别测定吸光度。测得:供试品溶液的吸光度为0.513;对照品溶液的吸光度为0.525。计算:氢化可的松软膏的标示量%。
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">18.取苯巴比妥( )对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠( ) 供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml溶液，取1ml, 稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?
题解：
- 19.苯巴比妥的含量测定：取苯巴比妥对照品（M=232.24g/mol）用适量溶剂制成10μg/ml的对照液；另取50mg苯巴比妥钠（M=254.22g/mol）供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液，在240nm波长处测定吸光度，对照液吸光度为0.431，供试液吸光度为0.392，试计算本品含量？（ ）。 选项：A、99.20% B、99.56% C、99.33% D、98.21% E、90.95%
- 20.精密量取盐酸异丙嗪注射液（规格为2ml：50mg）2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，于299nm波长处测得吸收度为0．513，按吸收系数为108计算其含量为标示量的百分数为（） 选项： A、93.0% B、107.0% C、95.0% D、100.0% E、99.8%
